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通過(guò)XRD圖譜確定樣品結(jié)構(gòu)

更新日期: 2023-04-26
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樣品材料的非晶、準(zhǔn)晶和晶體三者的結(jié)構(gòu)在XRD圖譜上并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。

X射線衍射儀獲得的XRD圖譜上,如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì),圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"(其半高度處的寬度在 0.1°~0.2°左右,這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"小寬度")。如果這些""明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm,可以稱(chēng)之為"微晶"

晶體的X射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式:可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

非晶質(zhì)衍射圖的特征是:在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開(kāi)始到幾十度)只觀察到被散射的X射線強(qiáng)度的平緩的變化,其間可能有一到幾個(gè)大值;開(kāi)始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大,隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降,到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。

Scherrer公式的觀點(diǎn)看,這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了,這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過(guò)渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)。

意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。

可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專(zhuān)門(mén)研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別,其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。


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